生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过
程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

三种涕灭威及其代谢物标准品：涕灭威(CSA:116-06-03)，涕灭威砜(CSA:1646-88-4)，涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。

三种涕灭威及其代谢物标准品：涕灭威(CSA:116-06-03)，涕灭威砜(CSA:1646-88-4)，涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。

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本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过
程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
一、实验目的
本方法适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。
三、应用范围
® TM Biocomma Silibase NH 固相萃取柱 3mL/500mg。2
五、实验材料
六、实验方法
称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20ｍL乙*，均质2min，振荡提取20min，上清液过无水硫
酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20mL乙*，重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20mL用乙*饱和的正
己烷，振荡10min，静置分层，弃去正己烷层，乙*层于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL甲醇-二氯甲烷（1：
99，体积比）溶解，待净化。
(1)活化：加入5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）活化，弃去流出液。
(2)上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。
(3)洗脱：用5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）洗脱，接收流出液，并重复一次，合并步骤(2)、(3)流出液。
(4)浓缩定容：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用1.0mL乙*-0.1％甲酸水溶液（10：90，体积
比）定容容至1 mL，过0.45μm微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。
1、样品提取
2、SPE柱净化
TM （Silibase NH ） 2
生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法
三种涕灭威及其代谢物标准品：涕灭威(CSA:116-06-03)，涕灭威砜(CSA:1646-88-4)，涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。